固相萃取柱，是從層析柱發(fā)展而來(lái)的一種用于萃取、分離、濃縮的樣品前處理裝置。主要應(yīng)用于各種食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境樣品以及生物樣品中目標(biāo)化合物的樣品前處理。
固相萃取柱 - 概述
固相萃取柱（英文Solid Phase extraction Column, 簡(jiǎn)稱(chēng)SPE column，或Solid Phase extraction Cartridges，簡(jiǎn)稱(chēng)SPE cartridges）是從層析柱發(fā)展而來(lái)的一種用于萃取、分離、濃縮的樣品前處理裝置。主要應(yīng)用于各種食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境樣品以及生物樣品中目標(biāo)化合物的樣品前處理。固相萃取技術(shù)以及被廣泛地使用在許多國(guó)標(biāo)（GB/T）以及行業(yè)分析標(biāo)準(zhǔn)中。
- 原理
SPE技術(shù)基于液-固相色譜理論，采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對(duì)樣品進(jìn)行富集、分離、凈化，是一種包括液相和固相人物理萃取過(guò)程；也可以將其近似地看作一種簡(jiǎn)單的色譜過(guò)程。 SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品溶液通過(guò)吸附劑，保留其中被測(cè)物質(zhì)，再選用適當(dāng)強(qiáng)度溶劑沖去雜質(zhì)，然后用少量溶劑迅速洗脫被測(cè)物質(zhì)，從而達(dá)到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質(zhì)，而讓被測(cè)物質(zhì)流出；或同時(shí)吸附雜質(zhì)和被測(cè)物質(zhì)，再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測(cè)物質(zhì)。
- 技術(shù)特點(diǎn)
1、控速，單道流速0.01~7ml/min,支持大體積進(jìn)樣和正壓洗脫，避免交叉污染；
2、無(wú)級(jí)數(shù)控操作、LED數(shù)字顯示、輕觸按鍵、人體工程力學(xué)設(shè)計(jì)；
3、耐腐蝕頂板，機(jī)箱磷化和多層環(huán)氧樹(shù)脂噴涂處理；
4、機(jī)箱結(jié)構(gòu)方便維護(hù)；
5、多通道，小柱接頭耐酸、堿、有機(jī)溶劑、氧化劑腐蝕；
6、美國(guó)技術(shù)電機(jī)，采用高精度數(shù)控技術(shù)，低耗能、低噪音；
7、數(shù)控泵管采用美國(guó)原裝長(zhǎng)壽命管材；
- 規(guī)格
常見(jiàn)的大都以聚乙烯為材料的注射針筒型裝置，該裝置內(nèi)裝有兩片以聚丙烯或玻璃纖維為材料的塞片，兩個(gè)塞片中間裝填有一定量的色譜吸附劑（填料）。上端敞開(kāi)，下端為出液口，液體經(jīng)過(guò)吸附劑后從出口排出。根據(jù)經(jīng)典填料上方的空間體積，的規(guī)格可分為1 mL、3 mL、6 mL、10 mL、15 mL、20 mL、30 mL、60 mL等等。也有根據(jù)具體應(yīng)用要求而生產(chǎn)的特殊規(guī)格的。從的外觀看，經(jīng)典的與注射針筒相近，是直筒型的。另外一種上端是漏斗形，便于在手動(dòng)操作時(shí)一次性載入較多的樣品。
- 填料
固相萃取填料通常是色譜吸附劑，可分為三大類(lèi)：*類(lèi)是以硅膠為基質(zhì)（例如C18、C8等）；第二類(lèi)是以高聚物為基質(zhì)，例如聚苯乙烯-二乙烯苯等；第三類(lèi)是以無(wú)機(jī)材料為主的，例如弗羅里硅藻土、氧化鋁、石墨化碳等。
- 容量
的容量是指填料的吸附量。對(duì)于以硅膠為基質(zhì)的，其容量一般在1~5 mg/100 mg，也就是柱容量是填料質(zhì)量的1%~5%。而鍵合硅膠離子交換吸附劑填料的容量以meq/g表示，即每克填料的容量為X毫克當(dāng)量。這類(lèi)填料的容量通常在0.5~1.5 meq/g。
在選擇時(shí)，必須考慮柱容量。由于我們面對(duì)的樣品基質(zhì)通常都較為復(fù)雜，例如食品、生物樣品等等。在固相萃取中，固相萃取吸附劑對(duì)目標(biāo)化合物吸附的同時(shí)，也會(huì)吸附同類(lèi)性質(zhì)的雜質(zhì)。因此，在考慮柱容量是應(yīng)該是目標(biāo)化合物加上可被吸附的雜質(zhì)總量不能超過(guò)柱容量。否則在載樣的過(guò)程中就可能有部分目標(biāo)化合物不能被吸附，造成回收率偏低。
- 使用
的使用
zui簡(jiǎn)單的固相萃取可以通過(guò)手工方式完成，即在上端連接一個(gè)注射器，通注射器的擠壓將萃取柱內(nèi)的液體排擠出萃取柱。另外，也可以使用正壓或負(fù)壓固相萃取裝置對(duì)批量樣品進(jìn)行固相萃取操作。隨著科技的發(fā)展和樣品數(shù)量的增多，越來(lái)越多的分析實(shí)驗(yàn)室開(kāi)始使用自動(dòng)固相萃取儀，特別是多通道固相萃取儀對(duì)批量樣品進(jìn)行處理。
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