SGE氣相色譜柱的操作主要分為6個步驟
更新時間：2022-10-22 點擊次數(shù)：1866次
SGE氣相色譜柱是氣相色譜儀中的一個最重要部件，有色譜心臟之稱。色譜柱的選擇在整個建立分析方法的過程中是很重要的。色譜工作者分析一個樣品時，需要考慮怎樣才能在最短的時間內(nèi)定性定量的分析出最多的組分。這樣就要求選擇一根合適的色譜柱，它既能滿足分離的要求，又能滿足快速的要求。不僅要考慮被測組分的性質(zhì)，還要考慮到實驗條件，包括對儀器的了解。這其中最主要的是對色譜柱的選擇，對色譜柱各個方面性質(zhì)的了解有助于這些工作的開展。SGE氣相色譜柱有多種類型，可以按色譜柱的材料、形狀、柱內(nèi)徑的大小、長度、固定液的化學(xué)性能等進(jìn)行分類。
通常SGE氣相色譜柱分為兩個大類：
1、是固定相以顆粒填料形式填滿整個柱子，稱為填充氣相色譜柱。
2、是把固定相涂敷在毛細(xì)管的內(nèi)壁，柱管中心是空的，稱為毛細(xì)管氣相色譜柱或者稱開管柱。
SGE氣相色譜柱操作步驟：
1、打開氮氣、氫氣、空氣發(fā)生器的電源開關(guān)(或氮氣鋼瓶總閥)，調(diào)整輸出壓力穩(wěn)定在0.4Mpa左右。
2、打開色譜儀氣體凈化器的氮氣開關(guān)轉(zhuǎn)到“開”的位置。注意觀察色譜儀載氣B的柱前壓上升并穩(wěn)定大約5分鐘后，打開色譜儀的電源開關(guān)。
3、設(shè)置各工作部溫度設(shè)置。
4、點火：待檢測器(按“顯示、換檔、檢測器”可查看檢測器溫度)溫度升到100℃以上后，打開凈化器上的氫氣、空氣開關(guān)閥到“開”的位置。觀察色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩(wěn)定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住點火開關(guān)(每次點火時間不能超過6~8秒鐘)點火。同時用明亮的金屬片靠近檢測器出口，當(dāng)火點著時在金屬片上會看到有明顯的水汽。如果在6~8秒時間內(nèi)氫氣沒有被點燃，要松開點火開關(guān)，再重新點火。在點火操作的過程中，如果發(fā)現(xiàn)檢測器出口內(nèi)白色的聚四氟帽中有水凝結(jié)，可旋下檢測器收集極帽，把水清理掉。在色譜工作站上判斷氫火焰是否點燃的方法：觀察基線在氫火焰點著后的電壓值應(yīng)高于點火之前。
5、打開電腦及工作站，分析圖譜。
6、關(guān)機(jī)程序：首先關(guān)閉氫氣和空氣氣源，使氫火焰檢測器滅火。在氫火焰熄滅后再將柱箱的初始溫度、檢測器溫度及進(jìn)樣器溫度設(shè)置為室溫(50℃)，待溫度降至設(shè)置溫度后，關(guān)閉色譜儀電源。后再關(guān)閉氮氣。
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